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近年來,稀(xi)土氧化(hua)(hua)物(wu)(wu)因熔(rong)點高、化(hua)(hua)學(xue)活性(xing)(xing)(xing)大、促燒(shao)(shao)結(jie)性(xing)(xing)(xing)好、耐侵(qin)蝕性(xing)(xing)(xing)強等優(you)點得到(dao)研(yan)(yan)究人員的(de)(de)廣泛關注[7-10],其中 Y2O3 因其高性(xing)(xing)(xing)價比、高活性(xing)(xing)(xing)被用作莫來石(shi)[11]、尖(jian)晶(jing)石(shi)[12]、AlON[13]等材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)燒(shao)(shao)結(jie)助劑。Yuan等[14]研(yan)(yan)究CeO2和Y2O3兩種稀(xi)土氧化(hua)(hua)物(wu)(wu)對鎂(mei)(mei)鋁(lv)(lv)質澆注料(liao)(liao)(liao)(liao)性(xing)(xing)(xing)能(neng)和結(jie)構的(de)(de)影(ying)響,發現CeO2 和 Y2O3 對尖(jian)晶(jing)石(shi)的(de)(de)原位反(fan)應以(yi)及(ji)材(cai)料(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)有著不(bu)同程度(du)的(de)(de)影(ying)響,Y2O3 更容易和尖(jian)晶(jing)石(shi)形(xing) 成 固(gu) 溶 體,而 CeO2 更偏(pian)向于進入到(dao)六(liu)鋁(lv)(lv)酸鈣(CA6)晶(jing)格中去(qu)。為(wei)(wei)此,本文(wen)以(yi)電熔(rong)白剛(gang)玉、電熔(rong)鎂(mei)(mei)砂(sha)、活性(xing)(xing)(xing)氧化(hua)(hua)鋁(lv)(lv)為(wei)(wei)主要原料(liao)(liao)(liao)(liao),以(yi)Y2O3為(wei)(wei)添加(jia)劑,分別在(zai)1300、1400、1500、1600 ℃溫度(du)下(xia)保溫3h制備鋁(lv)(lv)鎂(mei)(mei)質干式(shi)搗打料(liao)(liao)(liao)(liao)。研(yan)(yan)究在(zai)不(bu)同煅燒(shao)(shao)溫度(du)下(xia)添加(jia) Y2O3 對鋁(lv)(lv)鎂(mei)(mei)質干式(shi)搗打料(liao)(liao)(liao)(liao)物(wu)(wu)相組成、顯微(wei)結(jie)構、燒(shao)(shao)結(jie)性(xing)(xing)(xing)能(neng)、力學(xue)性(xing)(xing)(xing)能(neng)的(de)(de)影(ying)響,以(yi)期為(wei)(wei)優(you)化(hua)(hua)鋁(lv)(lv)鎂(mei)(mei)質干式(shi)搗打料(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)性(xing)(xing)(xing)能(neng)提供參考。
1.1 原(yuan)料及試樣(yang)制備
實驗所用(yong)原料(liao)主(zhu)要有:電(dian)熔(rong)白剛玉(yu)(粒度(du)(du)d≤5mm),97電(dian)熔(rong)鎂砂,活(huo)性氧(yang)化鋁(CL370,粒度(du)(du)d ≤3μm),Y2O3 粉(fen)(純度(du)(du)99%,粒度(du)(du)d≤5μm),外 加1.5% 的 結(jie)(jie)(jie) 合(he) 劑 。Y2O3 的添加量分別(bie)為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依次(ci)標記為 Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試(shi) 樣(yang)(yang) 的 配 料(liao) 組 成 如 表(biao)1所 示(shi)。先 將(jiang)(jiang)(jiang)白剛玉(yu)、鎂 砂、活(huo) 性 氧(yang) 化 鋁 粉(fen)、Y2O3 細 粉(fen) 一(yi) 起 置于聚氨(an)酯塑料(liao)球磨罐中(zhong)(zhong)預(yu)混(hun)3h,使其均勻(yun)混(hun)合(he),然(ran)后(hou)將(jiang)(jiang)(jiang)骨料(liao)、結(jie)(jie)(jie)合(he)劑、預(yu)混(hun)合(he)細粉(fen)依次(ci)放入愛立許強力(li)攪拌(ban)機中(zhong)(zhong)攪拌(ban),混(hun)合(he)時間控(kong)制在(zai)5min左(zuo)右;再將(jiang)(jiang)(jiang)混(hun)好 的 料(liao) 在(zai) TYE-500B 型(xing)(xing)手動(dong)壓(ya)力(li)試(shi)驗機上在(zai)70MPa壓(ya)力(li)下壓(ya)制成 50mm×50mm 圓(yuan)柱形和25mm×25mm×140mm 長(chang) 條 形 試(shi) 樣(yang)(yang),并將(jiang)(jiang)(jiang)成型(xing)(xing)好的試(shi)樣(yang)(yang)置于110℃恒溫干燥(zao)箱中(zhong)(zhong)干燥(zao)24h;. 后(hou) 將(jiang)(jiang)(jiang) 干 燥(zao) 好 的 試(shi) 樣(yang)(yang) 分 別(bie) 在(zai) 1300、1400、1500、1600 ℃溫 度(du)(du) 下 煅 燒3h后(hou) 進(jin) 行 各 項 檢(jian) 測。另外,單(dan)獨將(jiang)(jiang)(jiang)基質(zhi)部分提取出來壓(ya)制成20 mm×20mm 的試(shi)樣(yang)(yang),并分別(bie)進(jin)行上述相同(tong)條件(jian)的熱處理,然(ran)后(hou)分析其物相組成和顯微結(jie)(jie)(jie)構。
表1 試樣的(de)配料組成(wB/%)
1.2 性能檢測(ce)
分(fen)別 按(an) GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測 量 試 樣(yang) 的 加 熱 ** 線 變 化率、顯(xian)氣孔率、體積密度和常溫(wen)耐壓強度;按(an) GB/T3002—2004采(cai)用(yong)三點 彎 曲 法 測 定 在1600 ℃溫(wen)度下(xia)煅燒3h后 的 試 樣(yang) 在1400 ℃下(xia) 保 溫(wen)0.5h的熱態抗折強度;采(cai)用(yong) X 射線衍(yan)射儀(PhilipsX’PertPro)分(fen)析(xi)試樣(yang)的物相組成(cheng),利 用(yong) MDIJade6.0 軟件計算物相的晶格常數(shu);采(cai)用(yong)掃描電(dian)鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀察試樣(yang)的顯(xian)微結(jie)構,并(bing)采(cai)用(yong) PHDEMX能譜(pu)儀進行微區元素分(fen)析(xi)。
2 結果(guo)與討(tao)論(lun)
2.1 添加 Y2O3 對干(gan)式搗(dao)打料(liao)物相組成的影響圖(tu)1為添 加 不 同 含 量 Y2O3的試(shi)樣經 1600℃保溫3h后的 XRD圖(tu)譜。從圖(tu)1中可以看(kan)出(chu),各試(shi)樣經1600 ℃保溫3h后主晶(jing)相均(jun)為鎂鋁尖(jian)晶(jing)石(shi)(MgAl2O4),隨著(zhu) Y2O3 的引(yin)入,試(shi)樣中開始生成 Y3Al5O12(YAG),且(qie) YAG 特征峰的強(qiang)(qiang)度隨著(zhu) Y2O3 含量增多而逐(zhu)漸 增 強(qiang)(qiang) (見 圖(tu) 1 中 放 大(da)圖(tu))。從圖(tu)1中尖(jian)晶(jing)石(shi).強(qiang)(qiang)峰的放大(da)圖(tu)可以看(kan)出(chu),隨著(zhu) Y2O3 添加量逐(zhu)漸增大(da),尖(jian)晶(jing)石(shi)的衍射峰 朝著(zhu)低(di) 角(jiao) 度 的 方 向 偏 移,這(zhe)是(shi)因為稀土氧化物Y2O3 具有(you)較(jiao)高的活性,在高溫下易固溶(rong)到尖(jian)晶(jing)石晶格內產(chan)生晶格應力
圖1添(tian)加不同含量 Y2O3的試樣在 1600 ℃下保溫3h后的 XRD圖譜
圖(tu)2為(wei)添加1.0%Y2O3 的試樣在(zai)不同溫 度(du)下保溫3h后的 XRD圖(tu)譜。從圖(tu)2中(zhong)(zhong)可以看出,當(dang)溫 度(du) 為(wei) 1400 ℃ 時,試樣中(zhong)(zhong)有明顯的尖晶石(shi)、YAlO3(YAP)的衍(yan)(yan)射(she)(she)峰(feng)和(he)較多(duo) Al2O3 的衍(yan)(yan)射(she)(she)峰(feng);當(dang)溫度(du)為(wei)1500℃時,YAP被 Y3Al5O12(YAG)取(qu) 代,但試樣中(zhong)(zhong)仍能觀察(cha)到微(wei)弱的 Al2O3衍(yan)(yan)射(she)(she)峰(feng);當(dang)溫度(du)進一步升(sheng)高(gao)到1600 ℃時,Al2O3 衍(yan)(yan)射(she)(she)峰(feng)消(xiao)失,完(wan)全(quan)轉化為(wei) MgAl2O4 和(he) YAG 相
表(biao)(biao)2為試(shi)樣經(jing)不(bu)同條件熱處理(li)后其尖晶石(MgAl2O4)和(he)(he) Y3Al5O12 (YAG)的(de)(de) 晶 格(ge)(ge) 常 數(shu)(shu) 值。從表(biao)(biao) 2 中(zhong) 可 以 看(kan) 出,試(shi) 樣 經(jing) 1600 ℃ 煅(duan) 燒(shao) 后, MgAl2O4 的(de)(de)晶格(ge)(ge)常數(shu)(shu)隨著(zhu) Y2O3 的(de)(de) 引(yin) 入 量(liang)(liang) 增 多而逐(zhu) 漸 增 大,而 Y3Al5O12的(de)(de)晶格(ge)(ge)常數(shu)(shu)變化不(bu)明顯,這是因為 Y3+ 在高(gao)(gao)溫(wen)(wen)下更易固(gu)溶到(dao) MgAl2O4晶格(ge)(ge)中(zhong)取代(dai)Al3+ 的(de)(de)位(wei)置,且(qie)Y3+ 的(de)(de) 半 徑(jing) 大 于Al3+表(biao)(biao)2 經(jing)不(bu)同條件熱處理(li) 后 MgAl2O4 和(he)(he) Y3Al5O12的(de)(de) 晶 格(ge)(ge)的(de)(de)半徑(jing),導致其晶格(ge)(ge)參數(shu)(shu)發生改變。從表(biao)(biao)2中(zhong)還可以看(kan)出,對于 Y2O3 含量(liang)(liang)為1.0%的(de)(de)試(shi)樣 Y2,隨著(zhu)煅(duan) 燒(shao) 溫(wen)(wen) 度 升 高(gao)(gao),MgAl2O4 的(de)(de) 晶 格(ge)(ge) 常 數(shu)(shu) 逐(zhu) 漸 減小,這是由于 MgAl2O4 中(zhong) MgO/Al2O3 質量(liang)(liang)比變小引(yin)起的(de)(de)[13]。
2.2 添(tian)加(jia)(jia) Y2O3 對干式(shi)搗打(da)料顯微結(jie)構的(de)影響圖(tu)3為(wei)添(tian) 加(jia)(jia) 不 同 含 量(liang) Y2O3 的(de) 試(shi)(shi) 樣(yang) 經 1600℃煅燒(shao)3h后(hou)的(de) SEM 照片和 EDS圖(tu)譜。從圖(tu)3中(zhong)可(ke)以看出,未添(tian)加(jia)(jia) Y2O3 的(de)試(shi)(shi)樣(yang)內僅存(cun)在尖(jian) 晶石(shi)(shi)顆(ke)(ke)粒(li),且結(jie)構疏(shu)松,添(tian)加(jia)(jia) Y2O3 后(hou),試(shi)(shi) 樣(yang) 的(de) 燒(shao) 結(jie)性能和致密度明顯改(gai)善(shan),當 Y2O3 加(jia)(jia)入(ru)量(liang)為(wei)0.5%時(shi),試(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)除了尖(jian)晶石(shi)(shi)外,還可(ke)以觀察到亮(liang)白色(se)(se)圓(yuan)顆(ke)(ke)粒(li)狀物 質,分 布(bu) 在 灰 色(se)(se) 尖(jian) 晶 石(shi)(shi) 晶 間,結(jie) 合 圖(tu) 3 (f)所示的(de) EDS能 譜 可(ke) 知,亮(liang) 白 色(se)(se) 圓(yuan) 顆(ke)(ke) 粒(li) 狀 物 質為(wei)Y3Al5O12(YAG)。從圖(tu)3中(zhong)還可(ke)以看出,當Y2O3加(jia)(jia)入(ru)量(liang)為(wei)1.0%時(shi),試(shi)(shi)樣(yang)的(de)致密度進一步(bu)提高,尖(jian)晶石(shi)(shi)結(jie)構逐漸發育良好(hao),呈規(gui)則的(de)正八(ba)面體形貌;